高效液相色谱法测定食品中的果糖等5种糖的含量

摘要:本文使用岛津液相色谱仪建立了食品中5种糖的分析方法。方法采用外标法定量，5种糖在0.2mg儿~10.0mg/L浓度范围内，线性相关系数大于0.995，线性良好。使用1.0mg/L的标准溶液分别连续进样6针，保留时间的RSD在0.27%~0.60%之间，峰面积RSD%在0.85%~1.85%之间，茶饮料中的5种糖加标回收率在96.5%~104.7%之间。该方法满足GB 5009.8-2023《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》方法要求，可为相关从业人员提供参考。

关键词:HPLC蒸发光散射检测器饮料糖

技术特点:

样品前处理简单，采用ELSD检测器，稳定性好。

样品回收率高，精确度好。

果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖是食品中最常见的糖类。为了测定糖的单个组分含量，通常采用高效液相色谱法，由于果糖等没有紫外吸收，不能采用紫外检测器，可以使用示差折光检测器，但存在不能进行梯度洗脱，平衡时间长等问题。蒸发光散射检测器(ELSD)作为通用型检测器，不受流动相溶剂梯度等因素影响，灵敏度高，稳定性好，可以弥补示差检测器使用中的不足。本实验参考GB5009.8-2023《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》的第一法，使用岛津高效液相色谱仪结合ELSD检测器建立了食品中5种糖的检测方法，可为相关从业人员提供参考。

实验部分

1.1仪器

岛津液相色谱仪Nexera LC-40与ELSD-LTII联用，配置信息如下:

系统控制器：SCL-40

柱温箱：CTO-40C

脱气机：DGU-405

色谱工作站：LabSolutions Ver. 5.118

自动进样器：SIL-40CXR

输液泵：LC-40D XRx2

检测器：ELSD-LT II

1.2分析条件

色谱柱：BEH Amide(150 mmx2.1 mm I.D.)

流动相：A:水;B:0.1%三乙胺乙腈溶液

进样体积：1uL

柱温：40°C

洗脱方式：等度洗脱，B相浓度为85%。

流速:0.3 mL/min

漂移管温度:80°C

1.3标准品溶液的配制

分别称取经过干燥后的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖适量，用水溶解，配制成20mg/的混合标准储备液。精确吸取一定量的混合标准储备液,逐级用水稀释成质量浓度为0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的混合标准系列工作液。

1.4样品前处理

参照GB5009.8-2023《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》的第一法。

结果与讨论

2.1五种糖标准溶液色谱图

2.2校准曲线、检出限和定量限

按照1.2项下分析条件，标准系列溶液按照浓度从低到高的顺序依次上机测定，分别以5种糖的质量浓度为横坐标，其对应的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线，如图2所示。5种糖在0.2mg/L~10.0mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数r大于0.995。根据最低浓度点标样数据，以10倍信噪比计算定量限，见表1。

2.3精密度

取1mg/L标准品溶液，连续进样6次，考察仪器的精密度，五种糖的保留时间RSD在0.27%~0.60%范围内，峰面积RSD%在0.85%~1.85%范围内。具体结果见表2，仪器精密度良好。

2.4实际样品测定及准确度测定

按照以上建立的方法对市售的茶饮料进行测定，该样品中蔗糖的含量为4.0g/100mL(与包装标识含量一致)，其他均未检出。其色谱图如图3所示。

采用在饮料中加标进行准确度试验。向饮料中分别添加含量为4.0g/100mL的浓度水平的混合标准溶液，按照所建立的方法进行样品处理及测定。重复3份平行样品，计算加标回收率和相对标准偏差(RSD)。结果如表3所示。

结论

本文使用岛津高效液相色谱仪，参考GB 5009.8-2023《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》，建立了食品中5种糖分的分析方法，并进行了方法学考察。实验结果表明，该方法前处理简单，专属性强，满足标准要求，可为相关从业人员提供参考。

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安捷伦 1290 Infinity III LC 液相色谱系统
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