赛默飞 Orbitrap Exploris 超高分辨质谱在兽药筛查中的应用

基于 Thermo ScientificTM 液相色谱串联 Orbitrap Exploris 系列超高分辨质谱平台，建立了检测食品中兽药残留的筛查方法，可实现 20min 对 500 多种兽药进行靶标筛查的工作。方法选用Acclaim RSLC 120 C18 色谱柱（150x2.1mm，2.2μm），以甲醇 - 水（均含 0.1% 甲酸，2.5 mM 甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱，流速 0.3 mL/min，柱温 40 ℃。采用 ESI 源，数据依赖扫描模式（DDA），正负切换同时采集。筛查流程智能高效，结合靶向数据库从精确质量数，同位素，保留时间，二级碎片，library 谱库共计 5 项筛查指标全方面锁定化合物。本方法提供高度可信，高特异性的鉴定和确证结果，专属性强，经验证适用于常见兽药的靶标筛查检测。

1.实验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1Thermo ScientificTM Vanquish1M Flex 超高效液相色谱仪;

1.1.2Thermo ScientificTM Orbitrap Exploris 静电场轨道阱谱仪;

1.1.3 甲醇(质谱纯，美 Thermo Fisher 公司):乙請(色谱纯，ThermoFisher);水(质谱纯，美国Themo Fisher 公司):

甲酸(质谱纯，美国Thermo Fisher公司);甲酸铵(质谱纯，美国ThermoFisher);

1.2色谱条件

色谱柱:Acclaim RSLC 120 C18 2.2um 2.1 x 150 mm (P/N 071399);

柱温:40°C;

进样量:2LL;

流动相:A为0.1%甲酸水溶液(含2.5mM甲酸铵);

B为0.1%甲酸甲醇(含2.5mM甲酸铵);

1.3质谱条件

离子源参数:可加热电喷雾电离源(HESl);喷雾电压:4000V(+)/3000(-);鞘气压力40arb;辅助气压力10 arb;反吹气:0arb;离子传输管温度:325°C;离子源温度:350°C;扫描类型:全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Ful MS/dd-MS2);实时正负切换扫描:Ful MS分辨率120000，扫描范围mz80-1200，自动增益控制(AGC target):Standard，最大离子注入时间(Max IT):Auto;MS2分辨率15000;动态排除:Auto，强度阈值5.0e3;Targeted Mass列表(表2)，包含了保留时间及碰撞能量，确保不同化合物都具有很好响应及二级碎片。

1.4数据库的建立

配制兽药混合标准溶液，按照上述的仪器方法，采集得到目标物质的二级谱图等信息的原始数据。使用m2Vaut软件进行建库，软件自动提峰(一级和二级)、校准后得到标准品建立的二级谱图库Library，同时mzVault 结合TraceFinder 软件可依据Library 自动导出生成 Compound Database。Library 和 Compound Database 展示见图1及图2.

2.实验结果与讨论

2.1高分辨质谱高通量靶向筛查流程

样品经过提取后，采用推荐仪器方法进行数据采集，然后利用建立好的数据库进行筛查。批量化数据处理，结合靶向数据库从精确质量数，同位素，保留时间，二级碎片，Ibray谱库共计5项筛查指标全方面锁定化合物，提供高度可信，高特异性的鉴

定和确证结果。

2.2筛查结果展示

筛查结果以不同颜色的形式展现，匹配pas标记为绿色。以实际加标样品筛查结果为例，精确质量数，同位素，保留时间，

二级碎片，ibrary谱库的匹配细节打分展示见图4。

3.总结

参考兽药最大残留限量国家标准 GB31650-2019和GB31650.1-2022及检测标准农业农村部公告第197号-9-2019，本文基于Thermo Scientic" Orbitrap Exploris静电场轨道阱高分辨质谱仪平台建立了食品中500多种兽药的筛查方案。通过纯标准品进样，使用mzVault软件建立了brary二级谱库，TraceFinder软件建立了Compound Database数据库。通过Acclaim C18色谱柱在20min内，利用正负切换采集，对500多种常用兽药残留进行快速、可靠的筛查鉴定。全新的Thermo ScientifcMOrbitrap Exploris 平台，引入系统自带的Easy IC内标校正功能，可以实现质量偏差1ppm以内，最大程度降低假阳性概率，

为兽药残留的筛查鉴定提供了强有力的保障。

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