蒸发光检测器(Evaporative Light Scattering Detector,缩写ELSD)是一种通用型检测器,理论上所有物质都能检测,但是对流动相、化合物本身有一定的要求。其原理可以用3个过程概括,分别是雾化、蒸发和检测。
1、雾化
色谱柱流出液在载气的作用下在雾化室内转变成细小的液滴(气溶胶)
由于色谱柱流出液需要被雾化,且雾化后液滴的大小和均匀性是保证ELSD的灵敏度和重复性的重要因素,所以雾化气流的纯度和压力(流速)会影响检测器的信噪比。所用的载气要求纯度高,不含颗粒物等非挥发性的物质,当被测物容易被氧化时,不能使用空气而要用氮气做载气;
2、蒸发
载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发,在漂移管中,溶剂完全被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。
通过对气压和温度的精确控制,确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温度大大降低,维持了颗粒的均匀性,在不使被测物质蒸发的前提下,温度越高,流动相蒸发越完全,色谱图基线越好、信噪比越高,但温度太高会导致流动相沸腾,增加背景噪声,溶质部分气化,信号变小,降低信噪比。
3、检测
溶质颗粒(固体)从漂移管出来后进入光检测池,穿过激光光束,即产生散射,再转变成为信号。
由于溶剂在漂移管中完全蒸发,所以有很多气态的溶剂被载气带入检测器,但气体经过光束时,不会影响光的穿透,即不会影响光的散射,不会产生任何信号,所以ELSD的信号中没有溶剂峰。
蒸发光检测器的使用范围
1、流动相要全部蒸发掉,所以不能使用难挥发的酸碱、非挥发性的缓冲盐来调节其pH值(如H2SO4、H3PO4),但可添加易挥发的改性剂(如:醋酸铵、冰醋酸、甲酸、TFA,氨水、三乙胺等)。
2、化合物沸点高于流动相,如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度无法检测。
蒸发光检测器的响应及影响因素
ELSD的响应值(Y)与被测物浓度(X)的关系曲线比较复杂。
在较高浓度范围内,大致呈线性;
而在较低浓度范围内,则大致呈指数关系。
出现以上现象的原因可能是,液滴进入到漂移管后的3个现象(1、易挥发的部分蒸发;2、一些颗粒落到漂移管的管壁上;3、一些颗粒凝结在一起。)造成。